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      奧氏體不銹鋼鍛后空冷態試樣金相檢測分析報告

      來源:至德鋼業 日期:2021-04-30 00:27:08 人氣:468

       金相是材料檢測最直觀方便的方法,也是成本相對低廉的檢測手段,是檢測材料內部組織最主要的手段之一。


      一、金相試樣處理過程


        采用線切割設備將實驗鋼切為直徑為10mm高度為10mm的圓柱形試樣,樣品個數為15個,每一種成分的試驗鋼試樣為5個,保留一個備用樣品。線切割后的試樣為鍛后空冷態,每個成分選取4個試樣進行1150℃固溶處理,固溶處理后每個成分保留一個試樣,其他三組試樣分別在700℃、800℃、900℃進行14小時時效處理實驗。制樣過程如下:


        ①. 粗磨


           在黑色120目砂紙上進行上。在實驗室的水龍頭下進行水磨,保持試樣平整,用力磨掉試樣表面的薄層,露出金屬層。


        ②. 細磨

       

           依次用黑400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目金相砂紙磨光,再換成白色金相砂紙依次使用白600目、800目、1000目、1200目、1400目、1600目、2000目,再進行拋光。

        

        ③. 拋光


          拋光時要緊握樣品,防止在在拋光時,樣品從手中飛出。用力須適中,用力過猛會導致樣品出現新的劃痕,用力太輕則會使拋光時間大大增加。因為奧氏體不銹鋼基底為白色,腐蝕時間稍長就會迅速變臟、變黑,通過對各種腐蝕溶液進行嘗試,都未能達到較好的效果,其中包括硝酸-酒精溶液、CuCl2溶液、FeCl3溶液、苦味酸等。之后參考文獻,按表配制本實驗所用金相腐蝕劑,該腐蝕劑為慢性腐蝕劑,腐蝕時間在3分鐘左右效果較好,過程便于控制,對奧氏體不銹鋼腐蝕劑的選擇是一個很好的參考。該腐蝕劑失效時間快,需現配現用。將樣品磨好并拋光后,在實驗室配置好試劑。氫氟酸為劇毒物質,在進行腐蝕劑的配置和使用時必須佩戴口罩和手套,若腐蝕劑濺射而出,須立即用大量清楚清洗干凈。


        腐蝕過程:將配置好的腐蝕液倒入燒杯中,在另一燒杯中裝入飽和Na2CO3溶液用以中和腐蝕液。用筷子夾住拋光后的樣品浸入腐蝕液燒杯時,開始計時,在3分45秒時取出樣品,馬上用清水沖洗,再用鑷子夾住樣品放入碳酸鈉溶液中進行中和。中和一分鐘左右,之后先后使用自來水、酒精沖洗,放入試樣袋中,最后使用金相顯微鏡觀察其組織結構。


      二、金相檢測結果分析


        ①. 201不銹鋼鍛后空冷態金相組織


          圖為201不銹鋼鍛后空冷態金相照片,試樣表面存在明顯顏色不同的區域,基體為奧氏體,條狀組織由XRD檢測結果為α-Fe相。通過金相顯微鏡觀察到的鍛后空冷態201不銹鋼,組織致密,晶粒細小,沒有宏觀裂紋、大型夾雜物,但是存在一些顯微孔洞,1#(0.14%N)試樣最為明顯。通過Image-Pro Plus 6.0軟件標定晶粒直徑,結果如表3.2所示。根據標準JISG0551-1998,如表3.3為金屬晶粒度等級對應的晶粒大小,晶粒度越高,晶粒越細。本課題研究的201不銹鋼晶粒等級在5到7級之間。對于1#(0.14%N)試樣晶粒較大的原因為:試樣隨著氮含量的增加,晶粒減小。


        ②. 201不銹鋼固溶態金相組織


          采用金相顯微鏡對201不銹鋼1150℃固溶處理后的顯微組織進行觀察,如圖3.4所示,在晶界處出現腐蝕坑,三種樣品均有條狀組織α-Fe相存在,與鍛后空冷態相比,試驗鋼在固溶處理之后晶粒明顯增大。在金相顯微鏡1000倍下觀察發現,條狀組織大小不均,有一定方向性,斷斷續續。為對條狀組織進行定性判斷,采用掃描電鏡及EDS對組織進行分析。發現該組織成分與基體幾乎一致,氮元素的峰值較低,可能儀器對對低原子序數元素,也可能樣品中的氮含量太低,儀器檢測難度較大。文獻[49]中指出鐵素體的溶氮量較少,與本次實驗結果一致,可以判定金相中的條狀組織為α-Fe相。


        ③. 201不銹鋼不同溫度時效態金相組織


          圖為201不銹鋼700℃時效試樣的金相組織圖,晶粒大小比固溶態時增大,經過對比可以發現。三個試樣的晶界中均出現了條狀組織,1#(0.14%N)試樣最多,3#(0.19%N)試樣最少。1#(0.14%N)試樣出現腐蝕不均勻的情況,2#(0.16%N)試樣晶界變粗,3#(0.19%N)試樣晶界變淺。


          圖為201不銹鋼800℃時效試樣的金相組織圖,經過對比可以發現1#(0.14%N)試樣中鋼中的組織略微粗大,再結晶比較充分;2#(0.16%N)試樣的晶粒大小僅次于1#(0.14%N)樣;3#(0.19%N)試樣的晶粒最小,再結晶充分。與700℃時效相同,800℃時效的三個試樣的晶界中均出現了條狀組織,1#(0.14%N)試樣最多,2#(0.16%N)試樣其次,3#(0.19%N)試樣最少。說明隨著氮含量的增加,晶體內的條狀組織減少,與圖3.5相比較,同一試樣的條狀組織隨時效溫度的增加而減少。1#(0.14%N)試樣的晶界細小,3#(0.19%N)試樣的晶界最為粗大,3#(0.19%N)試樣的析出相數量最多。當有化合物相從晶界析出時,晶界會變粗,導致晶界貧鉻,然后化合物相開始充分析出。通過對比可以發現,800℃時效處理時化合物析出較為充分。


          從圖中可以看出隨著時效溫度越高,晶粒越大,這是因為溫度越高,晶粒間相互吞并長大的過程越快。腐蝕坑主要位于晶界上,因為晶界上的活性比其他地方高,同樣條件下更容易析出化合物相。同時比較相同溫度時效下的氮含量不同的試樣,可以得知,隨著氮含量的增加,晶界寬度減小,這是因為析出物在晶界上的析出量減少,說明了氮具有抑制和延緩析出物在晶界的析出的作用,有效的減少貧絡區,提高耐腐蝕性。同時使得析出物在樣品內分布更加均勻,經時效處理,生成的彌散強化相增加,提高了不銹鋼的強度。將圖作比較可以看出條狀組織隨著氮含量的增加而減少,隨著溫度的升高而降低。圖中并未明顯發現沿著晶界生成的化合物相,這可能是由于鋼中鉻錳含量較高,氮溶解度增加,全部固溶到基體中。


          晶粒大小標定是通過Image-Pro Plus 6.0軟件標定金相顯微照片晶粒大小,如圖所示。從圖中可以看出,經過熱處理的試樣晶粒大小要超過鍛后空冷態試樣,同時時效態晶粒大小要超過固溶態,而且時效熱處理的溫度越高,晶粒直徑就越大,鍛后空冷態2#(0.16%N)試樣晶粒最小,而1#(0.14%N)試樣900℃時效的晶粒大小為最大。說明了時效處理能顯著增加樣品的晶粒大小,時效溫度越高,樣品晶粒大小增加幅度越大。隨著氮含量的增加,晶粒減小,這說明氮有細化晶粒的作用。


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